|
|
 |
|
 |
|
Проект по синтезу наноразмерных алмазов
Категория: Новости |
Новость от: admin |
10-06-2008
Менеджер проекта - Грайр Хачатурович Цугунян
Тел. 099-111830
Краткое описание проекта
В последнее время опубликован ряд исследований по синтезу наноразмерных алмазов, с использованием энергии, выделяемой в результате кавитационных процессов в жидкости. Кавитация представляет собой эффективное средство концентрации энергии звуковой волны низкой плотности в высокую, в результате пульсаций и схлопывания кавитационных пузырьков. В момент схлопывания, давление и температура газа внутри кавитационного пузырька достигают значительных величин (~10ГПа и 5000 градусов С). В результате схлопывания множества полостей в окружающей жидкости формируется кавитационная область, где распространяются сферические ударные волны. Кавитационная область является своеобразным “трансформатором мощности”, в котором сравнительно медленно накапливаемая энергия акустических колебаний, освобождается в течении очень короткого времени (~2-3нс). В результате мгновенная мощность во много раз превосходит среднюю, вводимую излучателем в кавитационную среду. Эти экстремальные условия создают необычную физическую и химическую среду для осуществления ряда реакций, в том числе полиморфного превращения углерода, суспензированного в кавитационной жидкости, в алмаз.
Опубликованные методы кавитационного синтеза наноразмерных алмазов, имеют демонстрационный характер и основаны на утилитарном использовании кавитационного эффекта для синтеза наноразмерных материалов. Однако, очевидно, что лишь часть энергии звуковых волн, распространяющихся в жидкости, расходуется на образование кавитационных пузырьков. Энергия схлопывающихся пузырьков расходуется на излучение ударных волн, на локальный нагрев газа, содержащегося в сжимающихся кавитационных полостях, на возбуждение сонолюминисценсии и на разложение кавитационной среды. В процессе эволюции кавитационные пузырьки теряют сферическую форму в зависимости от условий процесса (соотношение твердое- жидкое суспензии, вязкость кавитационной среды, частота и характер акустического сигнала), что приводит к значительному ослаблению кавитационного импульса. Следовательно, обоснованный выбор кавитационной среды и режимов генерации кавитации может значительно расширить технологические возможности кавитационных процессов, в частности, для синтеза микроразмерных алмазов. В основу настоящего проекта положены лабораторные исследования- эффекта полиморфного перехода графита в алмазы кубической модификации, действием ультразвуковой кавитации на суспензию графита в органических жидкостях. Особенности ультразвукового воздействия (асимметричный периодический сигнал), в аппарате оригинальной конструкции и уникальные свойства кавитационной среды, позволили авторам проекта синтезировать и исследовать опытные партии микроалмазов;
-рентгенографические исследования микроалмазов показали наличие рефлексов межплоскостных расстояний характерных для кубической элементарной ячейки алмаза;
-электронно- микроскопическое исследование алмазов показало, что каждая частица представляет собой микрокристалл правильной формы с различимыми гранями роста (коэффициент формы зерна 1.1-1.2);
-исследована абразивная способность различных фракций алмазов показано, что синтезированные микроалмазы сопоставимы с монокристаллическими алмазами типа SDB и SDA;
-исследован примесный состав микроалмазов- показано, что содержание микропримесей находится на уровне их содержания в исходном графите.
В рамках данного проекта преследуется цель- завершение и систематизация научных исследований для разработки новой, кавитационнoй, экологически чистой технологии алмазных микропорошков в диапазоне размеров 1-20мкм при атмосферном давлении и нормальной температуре.
Разрабатываемое технологическое решение, основано на использовании энергии кавитации, для синтеза заданной фракции микроразмерных алмазов в миниатюрных, энергонагруженных кавитационных аппаратах. Кавитационный синтез алмазов принципиально отличается от существующих технологий, а в определенном смысле (получение в результате прямого синтеза заданной, узкой фракции особо чистых, изометрических алмазных микропорошков) является уникальными. Разрабатываемый процесс позволит исключить трудоемкие операции дробления и классификации микропорошков, процессы химической очистки алмазов от катализаторов. В тоже время, кавитационные алмазные микропорошки обладают новыми показателями качества, которые не достигаются традиционными методами синтеза.
Основными результатами Проекта будут:
• установление зависимости скорости и степени конверсии графит-алмаз от интенсивности кавитации и характеристик кавитационной среды (давление пара, молекулярный вес, изомерный состав)
• разработка и создание электромагнитных и пьезокерамических ультразвуковых (18-40 кГц) и ударно-волновых (амплитуда сигнала 10000 В, длительность импульса 2-10мкс) генераторов плоских и сферических, сходящихся акустических волн
• разработка способов оптимизации (достижения максимального кавитационного импульса) кавитационных процессов в присутствии дисперсной твердой фазы
• разработка метода регулирования процесса для получения заданной, узкой фракции микроалмазов в диапазоне 1-20мкм
• установление влияния параметров кавитационной среды (химический состав, давление пара, вязкость) и структуры исходного графита на физико-механические характеристики микроалмазов
• систематизация и углубление знаний в области конструирования и эксплуатации миниатюрных высокоэффективных кавитационных аппаратов для синтеза монодисперсных алмазов от 1 до 20мкм
Кавитационное воздействие ~1мин, в лабораторной модели реактора, приводили к конверсии графита в алмаз до 2% от массы графита. Это открывает возможности создать промышленный образец кавитационного реактора (кавитационный модуль) для синтеза алмазов и на его базе разработать технологический процесс, непрерывной, кавитационной конверсии графит- алмаз. Специфика кавитационных процессов предполагает, что промышленные масштабы производства могут достигаться тиражированием миниатюрных кавитационных модулей.
Создание кавитационной технологии микроалмазов, позволит резко снизить себестоимость продукции и значительно уменьшить объемы производственных помещений и рабочей силы. Результаты проекта, осуществление его основной цели- разработки технологии, внесут существенный вклад в прогресс миниатюрных высокоэффективных, экологически чистых производств. Монодисперсные, изометрические микроалмазы, расширят качественный ассортимент алмазных микропорошков. Уникальные свойства кавитационных алмазов, открывают новые возможности их применения; в качестве шлифовальных и полировальных материалов, исходных материалов в технологиях динамического компактирования алмазов, затравок в технологиях наращивания алмазов из газовой фазы, или исходной среды для синтеза монокристаллов алмаза для микроэлектроники.
В работах по проекту могут быть заинтересованы; предприятия обрабатывающие оптическую продукцию, центры обработки кристаллов и керамики, предприятия производящие алмазный обрабатывающий инструмент, научные коллективы, занимающиеся исследованиями новых химических технологий.
В проекте предусмотрено провести следующие работы;
• изготовление прототипов промышленных образцов кавитационных реакторов непрерывного синтеза заданной фракции микроалмазов, производительностью не менее 5 карат/ мин.
• разработка методики автоматизированной переналадки режимов для получения различных, узких фракций микроалмазов в диапазоне 1-20мкм
• лабораторные исследования физико-химических, структурных и механических характеристик особо чистых кавитационных микроалмазов
• разработка методики сравнительного анализа физико-механических свойств кавитационных микроалмазов с аналогичной продукцией, представленной на рынке
Для реализации целей проекта будут использованы стандартные методики и оригинальные подходы:- химические, спектральные, рентгеноструктурные, хроматографические, оптические методы анализа промежуточных и конечных продуктов синтеза; стандартные методики определения абразивной способности, основанные на весовом или линейном износе контрольного образца; стандартные и оригинальные методики расчета и конструирования кавитационных реакторов, ультразвуковых концентраторов и импульсных генераторов; спектроскопия комбинационного рассеивания; электронная микроскопия; оптическая микроскопия; методы органической химии для синтеза, анализа и регенерации кавитационной среды.
Квалификация руководителя и исполнителей проекта а также большой опыт участников в данной и параллельных областях знаний позволит выполнить запланированные работы. В частности, авторами проекта: разработана методика создания алмаз-содержащих микросферических композитов с использованием золь-гель технологии; разработан способ детонационного получения алмазных композитов в механохимически активированных системах Al-CuO-C-углерод; разработан кавитационный метод получения наноструктурного, аморфного железного порошка; накоплен опыт изучения физико-химических, механических и др. свойств микроалмазов.
Роль зарубежных коллабораторов заключается в проведении совместных исследований и семинаров, обмена информацией и обсуждения результатов в ходе выполнения проекта, параллельное исследование образцов, совместные публикации.
Предлагаемый проект составлен в соответствии с инструкцией МНТЦ, вызван необходимостью альтернативы для ученых и инженерно-технического персонала, занятых ранее в сфере разработки вооружений и военной техники.
II. Подробная Информация по Проекту
1. Введение и обзор
В последнее время опубликован ряд исследований по синтезу наноразмерных алмазов, где главным действующим фактором является энергия выделяемая в результате кавитационных процессов в жидкости. [1-4]. Акустическая кавитация представляет собой эффективное средство концентрации энергии звуковой волны низкой плотности в высокую плотность энергии, связанную с пульсациями и захлопыванием кавитационных пузырьков [5]. Общая картина образования кавитационных пузырьков, представляется в следующем виде. В фазе разрежения акустической волны в жидкости образуются множественные разрывы в виде полостей, которые заполняются насыщенным паром данной жидкости и растворенным в ней газом. В фазе сжатия, под действием повышенного давления и сил поверхностного натяжения, полость схлопывается и парогазовая смесь подвергается сильному адиабатическому сжатию. В момент схлопывания, давление и температура газа внутри кавитационного пузырька достигают значительных величин (по некоторым данным до 10 ГПа и 5000 С). В результате схлопывания множества полостей в окружающей жидкости формируется кавитационная область где распространяются сферические ударные волны. Кавитационная область представляет собой своеобразный “трансформатор мощности”, в котором сравнительно медленно накапливаемая энергия освобождается в течении очень короткого времени~2-3нс. В результате мгновенная мощность во много раз превосходит среднюю, вводимую излучателем в кавитационную среду [6]. Эти экстремальные условия создают необычную физическую и химическую среду для осуществления ряда реакций, в том числе полиморфного превращения углерода суспензированного в кавитационной жидкости в алмаз.
Именно с использованием кавитационного эффекта, рядом авторов получены наноразмерные материалы, в том числе и наноалмазы. В связи с этим большое внимание исследователей уделяется изучению процесса кавитации. Создан ряд теоретических моделей, которые с той или иной точностью описывают физические явления в кавитационных пузырьках, генерацию ударных волн в условиях их сверхзвукового коллапса и процесс сонолюминисценции некоторых жидкостей[7-13].
Проблема синтеза кавитационных алмазов имеет свою историю. Гипотезы генезиса природных алмазов в результате кавитационых процессов в расплаве земной магмы, а также создание в последнее время мощных ультразвуковых, плунжерных, роторных и других устройств для генерации кавитации позволили авторам работы “Experimental corroboration of the synthesis of diamond in the cavitation process” [1] создать экспериментальную установку для синтеза наноразмерных алмазов кавитационной деструкцией бензола. Однако используемые методы (гидродинамическая кавитация) и аппараты носят скорее демонстрационный характер и не могут служить прообразом реальной технологи, в результате неверного выбора кавитационной среды и как следствие аномально высокого энергонагружения установки при незначительных выходах наноалмазов.
Наиболее значимой работой в данной области может служить патент US выданный Hugh G.Flynn “Method and means for converting graphite to diamond” [3]. Автором рассмотрены практически все аспекты кавитационых процесов в расплавах легкоплавких металлов Al, Ga, In, Ta, Sn с давлением насыщенного пара ниже 10-10 мм.рт.ст при температуре плавления. Представлена конструкция аппарата, описаны условия достижения максимального кавитационного эффекта на границе твердое (графит)–жидкое (расплав металла). Предложена схема сохранения сферической симметрии кавитационной полости для достижения максимального кавитационного импульса. Однако вопросы плохой смачиваемости дисперсного графита расплавами металлов для удовлетворительной передачи кавитационного импульса являются определяющими. В то же время применение симетрического источника колебаний должно приводить к осциляции кавитационных полостей у поверхности частиц графита, возникновению микропотоков, нагреванию среды и как следствие, значительному ослаблению кавитационного импульса. Ослабление кавитационного действия связано также с высокой теплопроводностью расплавов металлов что не позволяет достигать максимальных локальных значений температуры. В данной работе рассмотрены различные технологические аспекты синтеза, непосредственно вытекающие из теории кавитации, приведена схема установки, условия разделения углеродной и алмазной фаз. Столь детальное описание процесса логически должно сопровождаться описанием продукта синтеза, что к сожалению не приводится. Отсутствие упоминаний в последующих публикациях развития данного метода по всей видимости связано с рядом проблем с которыми несомненно столкнулся автор.
Развитием кавитационного метода получения алмазов, несомненно можно считать работу S.R.J. Pearce, S.J. Henley, P.W May и др.”Production of nanocrystalline diamond by laser ablation at the solid/liquid interface” [2]. Авторами получены нанокристаллические алмазы абляцией графита с помощью пульсирующего лазера при комнатной температуре и нормальном давлении в воде и циклогексане. Данная техника основана на лазерной абляции твердофазных мишеней (в частности графит) погруженных в жидкую среду. Воздействие лазерных импульсов высокой мощности с поверхностью мишени продуцирует кавитационные потоки содержащие частички материала мишени. Условия возникающие у поверхности мишени схожи с кавитационными эффектами при ультразвуковом воздействии или дуговыми электрическими разрядами в жидкостях. Эта новейшая техника LP-PLA (Liquid Phase- Pulsed Laser Ablation) используется для получения различных материалов, включая алмазоподобные пленки из жидких ароматических углеводородов [14], нанокристаллический нитрид углерода [15]. Последние исследования Wang et. al.[16] показали возможность превращения гексагональных кристаллов нитрида бора в кубический с использованием данного метода.
Предложенные методы кавитационного синтеза наноразмерных алмазов, основаны на утилитарном использовании кавитационного эффекта. В тоже время, очевидно, что лишь часть энергии звуковых волн распространяющихся в жидкости, расходуется на образование кавитационных пузырьков. Остальная часть идет на возникновение микропотоков, нагревание жидкости, образование фонтана и распыление жидкости. Энергия схлопывающихся пузырьков расходуется на излучение ударных волн, на локальный нагрев газа, содержащегося в сжимающихся кавитационных полостях, на возбуждение сонолюминисценсии и на разложение кавитационной среды. В процессе эволюции кавитационные пузырьки теряют сферическую форму в большей или меньшей степени, в зависимости от условий процесса (соотношение твердое- жидкое суспензии, вязкость кавитационной среды, частота и форма акустического сигнала) [17]. В следствии этого физические характеристики кавитационной среды и режимы генерации кавитации, главным образом определяют технологические возможности процесса.
Согласно теоретическим представлениям [18] достижение максимального кавитационного импульса возможно в условиях близких к сферически симметричному коллапсу и при соблюдении следующих условий;
-небходима предварительная дегазация кавитационной жидкости для уменьшения количества растворенного газа и удаления крупных газовых пузырей,- с целью исключения их взаимного влияния для сохранения сферической симметрии кавитационной полости
-необходимо исключить возможность роста и схлопывания кавитационной полости индуцируемой тепловыми эффектами. Для этого давление насыщенного пара кавитационной жидкости должно быть не более 5х10-6торр при температуре 100°С. Для жидкостей с большим давлением пара, доминирующий вклад в образование кавитационных полостей вносит испарение жидкости. В паровых полостях при схлопывании происходит асимметричное уплотнение пара на стенках и как следствие нарушение сферической симметрии пузырька
-необходимо использование, например, асимметричного звукового сигнала. Амплитуда отрицательного давления должна быть больше положительной. При этом конечная стадия схлопывания пузырька происходит в менее возбужденной среде, что позволяет сохранить сферичность полости до поздних стадий коллапса. Расчетная скорость стенок в данных условиях достигает значений 2– 4 Маха[19]
-необходимо поддержание условий при которых отношение значения давления разряжения к давлению сжатия равнялось бы по меньшей мере четырем при статическом давлении не менее 10 атм. Данное соотношение при сферически симметричном коллапсе полости генерирует взрывную волну на расстоянии около 50 мкм от центра полости, импульсом давления ~100000 атм., продолжительностью ~2-3 нс[19]
Проведение процесса в предлагаемых условиях позволяет получать монодисперсные изометрические микроалмазы, при возбуждении кавитации в суспензии графитового порошка (50-200мкм) в ряде органических соединений (в частности- смесь пара и мета изомеров олиго-фенокси бензола). Монодисперсность алмазного порошка в данных условиях синтеза, вероятно, достигается за счет мгновенного характера нуклеации.
В настоящее время микроразмерные алмазы синтезируются с применением различных технологий, определяемых фазовой диаграммой углерода в координатах давление– температура (Р-Т):
-в области термодинамической устойчивости алмаза при Р> 4 ГПа, Т >1270 К;
-метастабильных для алмаза условиях при Р от 1 до 100 ГПа и Т от 870 до 1070 К.
В первом случае синтез происходит в конденсированной фазе (давление либо статическое либо динамическое).
Во втором случае образование алмазов происходит в результате конденсации углерода из газовой фазы.
Технология микропорошков (1-20мкм) основана на методах статического и динамического нагружения графита или углерод содержащего вещества. Алмазы размерами до 2мм образуются за время от нескольких секунд до часов в условиях, соответствующих нижней границе области стабильности алмаза на фазовой диаграмме углерода. Далее алмазсодержащий продукт синтеза подвергается ряду химических операций
-очистке от металлов-катализаторов (Fe, Ni, Mn и др.)
-очистке от неалмазной формы углерода
Выделенные алмазы подвергаются дроблению и классификации с целью получения определенных, используемых в промышленности фракций (мкм) 0-1: 1-3; 3-5; 7-10; и т.д. Процесс классификации микропорошков- трудоемкая, дорогостоящая операция, приводящая к значительному удорожанию продукта. В результате дробления образуются частицы нерегулярной формы, что значительно усложняет их классификацию различными методами и ограничивает области их применения. Практически все промышленные методы используют дорогостоящее громоздкое оборудование и материалы (катализаторы) или взрывчатые вещества. В результате очистки алмазов от побочных продуктов синтеза, образуется большое количество нерегенерируемых, токсичных отходов.
Предлагаемое технологическое решение, основано на использовании энергии кавитации, для синтеза монодисперсных микроразмерных алмазов в диапазоне 1-20 мкм. Особенности ультразвукового воздействия (асимметричный периодический сигнал) в лабораторном аппарате оригинальной конструкции и уникальные свойства синтезированной кавитационной среды (органическая высококипящая (475°С), кавитационно-стойкая жидкость с давлением пара ~5х10-6торр и вязкостью ~10 сСт при 100°С), позволили авторам проекта в различных экспериментальных сериях, получить монодисперсные микроалмазы изометрической формы зерна (коэффициент формы зерна не более 1,2).
Кавитационный синтез алмазов принципиально отличается от существующих технологий, а в определенном смысле (получение в результате прямого синтеза заданной, узкой, фракции, особо чистых, изометрических алмазных микропорошков) является уникальными. Разрабатываемый процесс позволит исключить трудоемкие операции дробления и классификации микропорошков, процессы химической очистки алмазов от катализаторов. В тоже время, кавитационные алмазные микропорошки обладают новыми показателями качества- особо-чистые, недробленые, изометрические микрокристалы регулярного размера, которые не достигаются традиционными методами в аппаратах высокого давления и детонационного синтеза.
В основу настоящего проекта положены экспериментальные данные- эффект полиморфного перехода графит– микроразмерный алмаз при возбуждении кавитации в суспензии содержащей порошкообразный графит.
В предварительных исследованиях, сформированным коллективом авторов проекта (специалисты в области акустики, плазмохимии, органической химии и производства алмазов[20-31]) решены следующие основополагающие задачи и проведен ряд исследований которые дают уверенность в возможности создания новой кавитационной, экологически чистой технологии алмазов;
-разработана и совершенствуется конструкция специального лабораторного аппарата кавитационного синтеза
-создана лабораторная модель генератора импульсного нагружения с регулируемой скважностью и амплитудой сигнала и генератор асимметричных периодических колебаний в диапазоне 20-23 кГц
-разработаны оригинальные конструкции ультразвуковых концентраторов с использованием пакета пьезокерамических дисков (ЦТБС-3)
-экспериментально определен оптимальный температурный интервал в зоне кавитации и соответствующие рабочие параметры кавитационной среды (давление пара, кинематическая вязкость)
-синтезировано органическое соединение с комплексом заданных свойств для использования в качестве кавитационной среды (смесь пара и мета изомеров олиго- фенокси бензола)
-получены образцы микроалмазов, представляющие собой изометрические зерна (коэффициент формы зерна не более 1.2), размером частиц (5.2±0.3; 7.5±0.5; 8.7±0.5; 10±0.5; 15±0.5 мкм), исследованы их структурные и абразивные характеристики
-рентгенографические исследования микроалмазов показали наличие рефлексов межплоскостных расстояний (d=2.058Å, 1.262Å, 1.075 Å) характерных для кубической элементарной ячейки алмаза (X-ray. Powd. Diffr. Cards,ASTM-6-675)
-методом дифракции электронов показано, что частицы алмазов имеют дифракцию электронов, характерную для поликристалла.
-электронно- микроскопическое исследование порошка показало, что каждая частица представляет микрокристалл правильной формы с различимыми гранями роста.
-исследована абразивная способность различных фракций алмазов показано, что синтезированные микроалмазы сопоставимы с монокристаллическими алмазами типа SDB и SDA.
-проведены исследования по примесному составу микропорошка- показано, что содержание микропримесей (Fe, Cr, Ni и др.) находятся на уровне их содержания в исходном графите.
-хроматографически исследован состав газовой фазы над кавитационной зоной показано, что процесс конверсии графита сопровождается частичной деструкцией кавитационной жидкости. Газообразные продукты деструкции (Н2, СН4, С2Н4, С3Н8, CO, CO2, H2O и.др) изменяют состав парогазовой фазы кавитационной полости, что создает условия для упругого схлопывания кавитационных пузырьков и как следствие- прерывание процесса алмазообразования. В связи с этим разрабатывается аппарат, который позволит в непрерывном процессе алмазообразования проводить регенерацию кавитационной среды с возвращением ее в реакционный объем.
Малые времена кавитационного воздействия (~1мин), в предварительных лабораторных исследованиях, приводили к конверсии графита в алмаз до 2% от массы графита. Это открывает возможность создания промышленного образца кавитационного реактора (кавитационный модуль), для синтеза микроалмазов. Специфика кавитационных процессов предполагает, что промышленные масштабы производства могут достигаться путем тиражирования миниатюрных кавитационных модулей.
В рамках данного проекта преследуется цель- завершение и систематизация научных исследований для создания кавитационного модуля синтеза заданной, узкой фракции алмазов производительностью не менее 5 карат/мин и разработка на его базе, нового, экологически чистого, производственного процесса кавитационно-индуцированной конверсии графита в алмаз диапазоне размеров 1-20мкм при атмосферном давлении и нормальной температуре.
Целью проекта также является теоретическое, техническое и экономическое обоснование выбора одной из двух возможных схем процесса.
Версия1. Разработка процесса конверсии с непрерывной циркуляционной регенерацией кавитационной жидкости в кавитационном модуле до максимально возможной степени превращения графита
Версия2. Разработка процесса конверсии с периодической, полной, заменой кавитационной жидкости в кавитационном модуле до максимально возможной степени превращения графита
Для выбора той или иной технологической схемы и способа генерации кавитации (импульсный или асимметричный периодический сигнал) будут выработаны критерии целесообразности в ходе выполнения проекта (в частности максимальная степень конверсии графита, скорость деструкции кавитационной жидкости, условия поддержания стабильного режима синтеза).
В результате осуществления проекта будут решены следующие задачи научного и прикладного характера;
-разработка и конструирование прототипа промышленного образца кавитационного модуля, и системы стыковки устройств ввода мощности
-разработка и создание электромагнитных и пьезокерамических ультразвуковых(18-40 кГц) и ударно-волновых (амплитуда сигнала 10000 В, длительность импульса 2-10мкс) генераторов плоских и сферических, сходящихся акустических волн
-разработка устройств преобразования и усиления электрических сигналов в упругие механические с амплитудой смещения торца устройства ввода мощности не менее 20мкм (для периодических колебаний) и не менее 30мкм (для импульсных режимов)
-разработка датчика интенсивности кавитации на базе тонкослойной пьезокерамической пластины, с обратным преобразованием индуцированного сигнала
-определение скорости деструкции кавитационной среды в рабочих режимах синтеза микроалмазов при использовании импульсных и периодических способов генерации кавитации
-разработка и конструирование системы аппаратов для непрерывной циркуляционной регенерации кавитационной среды (версия1)
-разработка и конструирование системы аппаратов для периодического отделения и замены кавитационной среды (версия2)
-установление зависимости максимальной степени конверсии графит-алмаз от способа генерации кавитации (импульсный или периодический) для двух рассматриваемых схем процесса (версия1и2)
-установление зависимости скорости конверсии от интенсивности кавитации (зависимости будут установлены для синтеза различных фракций микроалмазов с шагом 1мкм). Выбор оптимальной технологической схемы процесса (версия1или2) и способа генерации кавитации
-разработка пакета программ контроля и управления процессом, считывания информации с датчика интенсивности кавитации, расчета степени конверсии с выводом данных на компьютер
-разработка способа оптимизации процесса кавитационной конверсии графит-алмаз, выбор оптимальных соотношений Т/Ж {Твердое -углерод—Жидкое- кавитационная среда} пульпы с целью увеличения полезной загрузки аппаратов по графиту
-теоретическое обоснование и экспериментальное нахождение основных технологических параметров (амплитуда импульсов, среднемассовая температура, дисперсность графита) ответственных за обеспечение условий синтеза заданного, узкого фракционного состава микроалмазов в диапазоне 1-20мкм
-исследование влияния структуры, примесного и гранулометрического состава исходного углерода на физико-химические свойства и выход синтезируемых микроалмазов. Выбор оптимального диапазона гранулометрического состава исходного графита
-исследование динамики перехода легирующих добавок исходного графита в синтезируемые алмазы в условиях кавитационного синтеза
-исследование целесообразности использования новой, альтернативной, кавитационной среды, на основе суспензий- органическая жидкость– легкоплавкий металл Ga или сплав (Su-Pb-Sr-Vi), с целью увеличения степени конверсии углерода до дегазации пульпы
-разработка метода безкислотной очистки не алмазной формы углерода, на основе низкотемпературных методов окисления углерода в присутствии озона, пероксида водорода или оксидных катализаторов с целью обеспечения экологической чистоты технологии
-исследование возможности и целесообразности применения катализаторов в кавитационных процессах
В работах по проекту могут быть заинтересованы;
-предприятия производящие и обрабатывающие оптическую продукцию
-центры обработки кристаллов и керамики
-предприятия производящие алмазный обрабатывающий инструмент
-предприятия производящие ювелирную продукцию, в частности, занятые обработкой ювелирных камней
-научные коллективы в области синтеза наноматериалов
-исследователи в области разработки новых химических технологий
-разработчики технологий термоградиентного синтеза монокристаллов алмаза для микроэлектроники
В проекте предусмотрено провести следующие работы;
-изготовление прототипов промышленных образцов кавитационных реакторов синтеза микроалмазов, производительностью не менее 5 карат/ мин с загрузкой по графиту не менее 20гр
-конструирование и изготовление системы термостабилизации кавитационного модуля и системы непрерывной дегазации кавитационной среды
-разработка программы автоматизированной переналадки режимов для получения различных фракций микроалмазов в диапазоне 1-20мкм
-изготовление датчиков интенсивности кавитации и блока цифрового преобразования индуцированного аналогового сигнала
-лабораторные исследования физико-химических, структурных и механических характеристик особо чистых кавитационных микроалмазов
-разработка методики сравнительного анализа физико-механических свойств синтезированных микроалмазов с аналогичной продукцией представленной на рынке
-оптимизация процесса синтеза и регенерации кавитационной среды. Исследование возможности применения в качестве жидкой фазы производимых промышленностью некристаллизуемых смесей пента и гексафениловых эфиров. Определение оптимальной массовой доли гексафенилового эфира. Разработка хроматографического метода анализа состава кавитационной жидкости
-разработка методики и создание оборудования для регенерации отходов производства (неалмазная фаза углерода) и утилизации возможных выбросов
-разработка полной, предполагаемой, аппаратурной схемы процесса, расчет энергетического и материального баланса аппаратов
-технико-экономическое обоснование целесообразности технологии, расчет себестоимости продукции
-подготовка технической документации (технический регламент, методики проверки и контроля отдельных узлов, контроля качества исходных и конечных продуктов)
-производство опытной партии алмазных порошков, испытание их в промышленных условиях
Ожидаемые в процессе выполнения проекта результаты имеют не только важный экономический, коммерческий интерес, но значительное научно-техническое значение.
Открывается возможность получения узких фракций, изометрических алмазных микропорошков в диапазоне размеров от 1 до 20 микрон при атмосферном давлении и температуре до 100ºC, без статических (прессы) или динамических (взрывчатые вещества) методов нагружения графита и использования дорогостоящей техники и материалов. В то же время из производственного цикла исключаются трудоемкие операции дробления и классификации микропорошков. Методы разработанные в данной работе могут быть применены для получения других материалов образование которых термодинамический возможно лишь в области высоких температур и давлений (кубический нитрид бора, тугоплавкие карбиды, нитриды и др.). Модификация предлагаемого метода, в ряде случаев, может являться альтернативой автоклавных процессов.
Для реализации проекта будут использованы следующие методики, подходы и технические особенности;
-конструирование прототипа промышленного образца кавитационого реактора и реакционных узлов (система охлаждения, шнековая система подачи пульпы, система стыковки излучателей мощности) для эксплуатации в условиях интенсивной кавитации (будут использованы оригинальные подходы отработанные в предыдущих лабораторных исследованиях)[22,23,31].
-химические, спектральные, рентгеноструктурные, хроматографические, оптические методы анализа промежуточных и конечных продуктов синтеза
-стандартные методики определения абразивной способности, основанные на весовом или линейном износе контрольного образца (установка « Шлиф» )
-стандартные и оригинальные методики расчета и конструирования ультразвуковых концентраторов и импульсных генераторов
-спектроскопия комбинационного рассеивания
-электронная микроскопия для изучения морфологии поверхности микрокристаллов
-термографический метод определения термостойкости микропорошков
-оптическая микроскопия для определения гранулометрического состава
-методы органической химии для синтеза, анализа и регенерации кавитационной среды
Квалификация руководителя и исполнителей проекта и большой опыт участников в данной и параллельных областях знаний позволит выполнить запланированные работы.
В частности авторами проекта:
-разработана методика создания алмаз-содержащих микросферических композитов с использованием золь-гель технологии [20](в рамках проекта МНТЦ А-264)
-разработан способ детонационного получения алмазных композитов в механохимически активированных системах Al-CuO-C-углерод [21,24,26,28]( в рамках проекта МНТЦ-А-264)
-разработаны методы очистки и компактирования синтетических алмазов [25,27,30]
-разработан кавитационный способ получения наноструктурного, аморфного железного порошка [22,23,31]
Предполагается на различных этапах проекта привлечение специалистов для решения конкретных текущих задач.
Основополагающим желанием и целью авторов проекта является, несомненно, выполнение работ гражданского назначения для сотрудников ране занятых в оборонных программах.
В результате осуществления проекта будет положено начало дальнейшей деятельности коллектива. Предполагается создание предприятия и производство монодисперсных алмазных микропорошков различного фракционного состава в диапазоне (1-20мкм). Авторы проекта, также, надеются на помощь МНТЦ на этапе грамотного патентования разработки и дальнейшего продвижения технологии.
Роль зарубежных коллабораторов заключается в проведении совместных исследований и семинаров, обмена информацией и обсуждения результатов в ходе выполнения проекта.
В тоже время авторы проекта готовы предоставить опытные образцы микроалмазов исследователям из других стран и потенциальным коллабораторам с целью детального изучения их свойств, учитывая уникальные условия их формирования. Авторы проекта уверены, что достижение договоренности о возможности использования аналитического оборудования иностранных ученных, на стадии разработки рабочего проекта позволит значительно усилить его научное значение.
В результате осуществления проекта будут решены ряд задач отнесенных МНТЦ к приоритетным;
-переориентация высококвалифицированного коллектива на решение мирных проблем
-поддержка фундаментальных и прикладных исследований и технологических разработок для гражданских целей
-дальнейшая интеграция ученных и инженеров, работающих в сфере вооружения в международное сообщество ученых и возможности для творческих и деловых контактов с иностранными специалистами и фирмами
-содействие решению национальных и международных проблем.
Предлагаемый проект составлен в соответствии с инструкцией МНТЦ, вызван необходимостью альтернативы для ученых и инженерно-технического персонала, занятых ранее в сфере разработки вооружений и военной техники.
2. Ожидаемые результаты и их применение
При осуществлении проекта будут получены важные результаты которые представляют научный, практический и коммерческий интерес. Проект относится к категории «Разработки».
Основными научными результатами проекта будут:
-установление зависимости скорости и степени конверсии графит-алмаз от интенсивности кавитации и характеристик кавитационной среды
-разработка способа оптимизации (достижения максимального кавитационного импульса) кавитационных процессов в присутствии дисперсной твердой фазы
-разработка и создание электромагнитных и пьезокерамических ультразвуковых(18-40 кГц) и ударно-волновых (амплитуда сигнала 10000 В, длительность импульса 2-10мкс) генераторов плоских и сферических, сходящихся акустических волн.-разработка и создание датчиков контроля уровня интенсивности кавитации и программы расчета степени конверсии
-разработка способа регулирования процесса, для получения заданного, узкого фракционного состава микроалмазов в диапазоне 1-20мкм
-установление влияния параметров кавитационной среды (химический состав, давление пара, вязкость) и структуры исходного графита на физико-механические и структурные характеристики кавитационных микроалмазов
-систематизация и углубление знаний в области конструирования и эксплуатации миниатюрных высокоэффективных кавитационных аппаратов для синтеза монодисперсных микроалмазов размерностью от 1 до 20мкм
Полученные результаты дадут возможность:
-разработать прототипы промышленных аппаратов, отдельных узлов процесса, оптимизировать работу проточного кавитационного реактора синтеза микроалмазов производительностью не менее 5 карат/ мин (кавитационный модуль)
-обосновать экономическую целесообразность и эффективность используемого метода синтеза
-разработать прототип промышленной технологии монодисперсных кавитационных микроалмазов
Разработка предложенной технологии откроет возможности получения нового класса микроалмазов (кавитационные микроалмазы) без использования дорогостоящего, громоздкого оборудования и материалов. Создание кавитационной технологии, позволит резко снизить себестоимость продукции и значительно уменьшить объемы производственных помещений и рабочей силы.
Результаты проекта, осуществление его основной цели- разработки технологии, внесут существенный вклад в прогресс миниатюрных высокоэффективных наукоемких, экологически чистых производств.
Монодисперсные, изометричные микроалмазы, расширят качественный ассортимент производимых алмазных микропорошков.
Уникальные свойства кавитационных алмазов (особая чистота, монодисперсность, изометричность) открывают новые возможности их применения;
-использование в качестве высококачественных шлифовальных и полировальных материалов
-исходные материалы в технологиях динамического компактирования алмазов
-исходные материалы в технологиях термоградиентного синтеза монокристаллов для микроэлектроники
-использование в качестве затравок в технологиях наращивания алмазов из газовой фазы
2.1. План перехода к устойчивому развитию
2.1.1. Коммерциализуемые результаты проекта
Технология алмазных микропорошков и (или) алмазные микропорошки обладающие новыми показателями качества (особо-чистые, недробленые, изометрические микрокристалы регулярного размера), которые не достигаются традиционными методами в аппаратах высокого давления и детонационного синтеза
2.1.2. Уникальность результатов проекта
Новизна; кавитационная непрерывная технология микроалмазов в проточных аппаратах атмосферного давления при температурах ниже 100 ºC.
Уникальность; получение заданной фракции алмазных микропорошков размером 20 мкм и менее форма, чистота и прочность которых сопоставима с монокристаллами алмазов типа SDB и SDA.
2.1.3. Наличие потенциального спроса на результаты проекта
Потребителями алмазных микропорошков на внутреннем рынке будут: ОАО “Алмаст”, и ООО “Алмин” по производству алмазных инструментов, ОАО “Сапфир”, ОАО “Пиркал” по производству точных технических камней, ООО “Багдасаров Кристалл Групп” по обработке синтетических корундов, ЗАО СП “Астра” по производству твердосплавных сверл. За пределами Республики в продукции будут заинтересованы предприятия Турции по производству алмазных инструментов такие как ООО ”Полмак” и ООО “Сонмак” , ООО “ELKAY” Греции , Египта, Индии.
Спрос на алмазные микропорошки имеется во всем мире. При высоком качестве и приемлемой цене, что должна обеспечить предлагаемая технология, алмазные микропорошки можно продавать и в развитые страны мира.
2.1.4. Ожидаемая прибыль
Участники проекта сотрудничают со всеми организациями Республики где производятся или используются алмазные микропорошки. Алмазные микропорошки в РА производят три предприятия ОАО “Алмаст”, ООО “Алмин” и ЗАО “Апарани Арагац”. Потребителями данной продукции являются более двух десятков предприятий занятых обработкой ювелирных и технических изделий из материалов высокой твердости ( сапфир, алмаз, кварц, керамика, стекло). С рядом предприятий, использующих алмазные порошки и пасты достигнута договоренность об испытании и закупке опытной партии порошков. В частности достигнуты договоренности с ЗАО “Сапфир”, где обрабатываются точные технические изделия из лейкосапфира, ОАО “Гарни”, где обрабатываются оптические стекла, ЗАО “Пиркал”, где обрабатываются синтетические гранаты и корунды. После получения и испытания у потребителей опытных образцов алмазных микропорошков (в количестве порядка 50 карат) будет сформирован портфель заказов на 500000 карат алмазных микропорошков различных фракций (от1 до17 мкм ) в год
2.1.5. Права на интеллектуальную собственность
Метод синтеза и технические решения разработанные в ходе выполнения проекта будут запатентованы или закреплены авторскими свидетельствами.
2.1.6. Дополнительные разработки
Результат выполнения проекта- создание прототипа новой промышленной технологии алмазных микропорошков обладающих новым комплексом свойств(недробленные микрокристаллы, чистота, форма частиц)
Дополнительные разработки будут необходимы с целью улучшения эксплуатационных характеристик технологии (обеспечение стабильной работы ультразвуковых излучателей в условиях их длительной эксплуатации)
Предполагается что возникнет необходимость;
-создать программное обеспечение для непрерывного мониторинга всего производственного цикла
-разработать стратегию сертификации продукции для внутреннего и внешнего рынков, определить соответствие микроалмазов стандартам ANSI и FEPA
-привлечения специалистов дизайнеров для разработки логотипа и упаковки продукции
-разработать дополнительные положения для обеспечения условий безопасности при работах с миниатюрными энергонагруженными аппаратами.
2.1.7. План перехода
Организация собственного производства или организация совместного предприятия (имеются предложения от ООО “Багдасаров Кристалл Групп”и ЗАО “Сапфир”)
2.1.8. Дополнительные лицензии или разрешения
Лицензии или дополнительные разрешения на производство данной продукции на территории Республики Армения не требуются
2.1.9. Система бизнес-контактов
Некоторые привлеченные участники проекта ранее работали или продолжают работать в алмазной отрасли. Это производственники и ученные, которые принимали активное участие в разработке и внедрении многих проектов в области получения и использования алмазных порошков и инструментов. С развалом СССР и прошедшим кризисом, многие связи были утеряны. В настоящее время деловые контакты восстанавливаются и нам есть что предложить внутреннему и внешнему рынку алмазной продукции. В рамках настоящего проекта МНТЦ предполагается провести испытания и сертификацию кавитационных алмазных микропорошков в Европе и США. Подготовить и опубликовать ряд научных статей. Для реализации результатов проекта будут использованы традиционные методы маркетинга и личные деловые связи. Для продвижения продукции на рынке– принципы, которыми мы предполагаем руководствоваться– товар и цена должны сами себя рекламировать на рынке.
|
|
 |
|
 |
|
|
|
|
|
Проекты АТА
|
|
 |
|
 |
|
Центр Здоровья и Долголетия
Путеводитель по Армении
Негорючая электропроводка.
Эластичные чулки из быстро высыхающей гели с лечебными свойствами.
Создание на основе природных компонентов эффективного антикаогулянта, дешевого и без побочных явлений.
Инновационные проекты в области возобнавляемой энергетике.
Сигареты с лечебными свойствами.
|
|
|
|
|
|
